Те, кто помнит уроки химии в школе, возможно, помнят и аналитическую реакцию на хлориды (и вообще галогениды) – добавление в исследуемый раствор раствора нитрата серебра, после чего выпадал характерный “творог” из хлорида серебра. Если кто забыл – читайте дальше, я попытаюсь описать примерный процесс анализа сырья. Хлорид серебра имеет растворимость 1,5 мг/п в растворах, не содержащих специфичных комплексообразователей (он растворим в щелочных растворах с примесями аммония и особенно цианистых солей, ну и, конечно, гипосульфита – потому тот и распространён как компонент фиксажей в фотоделе).
Схема такая:
1. Растворяете сырьё (лом) в азотной кислоте, приливая её в сосуд с сырьём. Концентрация кислоты где-то 60% (то есть техническую – не разбавлять). Процесс замедляется при понижении концентрации (выделяется вода), и можно либо применить избыток кислоты, либо подождать с недельку, либо подогреть. Алюминий и титан стойки в азотной кислоте и потому не растворятся. Внимание – при разогреве и/или обнажении основного металла процесс ОЧЕНЬ ускоряется вплоть до выброса жидкости газами! Посему объём реакционного сосуда должен не менее чем в 2-3 раза превышать объём кучи сырья, и приливать надо по частям, дожидаясь, пока смесь остынет (кстати, в холодном состоянии потери кислоты с парами меньше).
ВНИМАНИЕ!!! Сей процесс ТРЕБУЕТ свежего воздуха или вытяжки – выделяющиеся оксиды азота ядовиты (жаль, но другие распространённые реактивы серебро и медь не берут).
2. Извлекаете раствор, промываете неметаллические остатки во избежание потерь и сливаете всё в один сосуд. Раствор по объёму должен превышать сырьё (в пересчёте на металл “в кучевидном состоянии”) в 4-5 раз, так что разбавьте, если надо – он не должен быть слишком концентрированным.
3. Готовите крепкий раствор поваренной соли и вливаете в сосуд до тех пор, пока не перестанет выделяться муть.
4. Отстоянную и промытую на фильтре муть смешиваете с чуть большим объёмом соды (пищевой или кальцинированной – неважно). Можно также добавить немного селитры (не аммиачной). Ставите всё это на огонь и осторожно подогреваете (не то чтоб смесь взрывалась, а просто будет выделяться углекислый газ, не ядовитый, но он может вспенить смесь). Где-то при 300 градусах выделится неочищенное серебро.
5. В качестве примеси присутствует в основном свинец, удаляемый переплавкой на воздухе в пористом сосуде, впитывающем его окислы (серебро не окисляется) – купелированием. Короче, при 800 градусах плавите смесь и дожидаетесь, пока она уменьшится за счёт свинца и вновь застынет (чистое серебро плавится при 960 градусах, а сплавы – при меньшем нагреве). Этот приём применялся ещё в античности и до сих пор используется ювелирами.
Примечания.
1. Азотная кислота может вызвать ожоги при длительном контакте и пожелтение кожи на несколько дней при кратком. Однако обращение с ней менее опасно, чем с серной, так как она быстро испаряется и не остаётся на самых неожиданных местах.
2. Попытки растворить только поверхность изделия без цианистых растворов и гальванических процессов немыслимы – серебро опять осядет на поверхности основы.
А цианистые растворы крайне ядовиты (0,12 г цианида калия – смертельная доза} и потому применяться могут лишь в промышленных условиях.
Просмотреть видеоролик химической реакции серебра и азотной кислоты
Оставить комментарий